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  • 企業介紹
    鈦酸鋇陶瓷粉體

    鈦酸鋇(BaTiO3)是鈦酸鹽系電子陶瓷的主要原料,作為一種鐵電材料,廣泛應用于多層陶瓷電容器、聲納、紅外輻射探測、晶界陶瓷電容器、正溫度系數熱敏陶瓷等。它具有廣闊的應用前景,被譽為電子陶瓷的支柱。隨著電子設備及其元器件的小型化、輕量化、可靠性和薄型化的發展,對高純超細鈦酸鋇粉體的需求越來越迫切。
     

     

    一、什么是碳酸鋇
     
    鈦酸鋇是一致性熔融化合物,其熔點為1618℃。具有五種結晶變型:正方晶型、立方晶型、四方晶型、三方晶型、六方晶型;室溫下以正方晶型穩定。 
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    圖1  鈦酸鋇粉體SEM圖片 
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    圖2  鈦酸鋇立方晶型(左)
    鈦酸鋇的鐵電相變示意圖(右)
     
    1、鈦酸鋇的鐵電性
    當BaTiO3受到強電流電場時,在120℃以下會產生持續的極化效應。極化鈦酸鋇具有兩個重要的性質:鐵電性和壓電性。鈦酸鋇鐵電晶體中存在許多不同自發極化方向的小區域。每個區域由許多具有相同自發極化方向的細胞組成,稱為“電疇”。具有電疇結構的晶體稱為鐵電晶體或鐵電體。圖3顯示了BaTiO3基鐵電陶瓷在外加電場作用下疇的形狀和幾何形狀的變化。
     
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    圖3  BaTiO3基鐵電陶瓷在外電場作用下
    電疇的外形幾何尺寸的變化
     
    2、鈦酸鋇的居里溫度
     
    BaTiO3居里溫度Tc是指四方相和立方相間的相變溫度,即鐵電晶體失去自發極化(電疇結構消失)的最低溫度。BaTiO3居里溫度約為120℃。
     
     
    二、碳酸鋇粉體的制作方法
    鈦酸鋇粉體的制備方法可分為固相法、液相法和氣相法。其中,固相法是最傳統的方法,也是國內外鈦酸鋇等鈦酸鋇工業化生產的重要方法;液相法優勢明顯,可以制備高純度超細鈦酸鋇粉體。在國外,草酸共沉淀法和水熱法已應用于工業生產,氣相法的發展緩慢且不成熟。
     
    1、液相法
    液相法又稱為濕化學方法,是由原子、離子通過成核和長大兩個階段制備超細粉體的方法,其特點是較易成核、組分均勻,可以制得高純度的粉體,也便于添加微量元素進行改性??偟膩碚f,制備優質鈦酸鋇粉體,液相法要優于固相法。其又可細分為水熱合成法、沉淀法、溶膠-凝膠法等。
     
    2、相固法
    固相法是指將組成鈦酸鋇的鉻金屬元素的氧化物(TIO2/BaO)或它們的酸性鹽(TIO2、Ba(CO3)2)混合、磨細,然后在1100℃下長時間煅,通過固相反應形成所需粉體。
    其反應方程為:
    BaCO3+TiO2→BaTiO3+CO2
    優點是:工藝簡單成熟、設備可靠、原料價格便宜。
    缺點是:制備的粉體化學成分不均勻、易團聚、顆粒粗;粉體純度低,而且反應在高溫下進行,耗能比較大。
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    圖4 固相法制備鈦酸鋇粉體的工藝流程
     
    3、沉淀法
    沉淀法主要分為直接沉淀法、共沉淀法。
    (1)直接沉淀法
    直接沉淀法是指在金屬溶液中加入適當的沉淀劑,控制適當的條件使得沉淀劑與金屬離子反應生成陶瓷粉體沉淀物。將Ba(OC3H7)和Ti(OC5H11)4溶于丙醇中,并加水分解即可得到沉淀的BaTiO3。其工藝流程如下所示。
     
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    圖5 直接沉淀法制備鈦酸鋇粉體的工藝流程
    優點是:工藝簡單,在常壓條件下進行,不需高溫,反應條件溫和。
    缺點是:易引入TiO3,BaCO3等雜志,且顆粒分布寬,需要一定的后處理。
     
    4、水熱合成法
    BaTiO3粉體的水熱合成法是指把含鋇和鈦的前驅體,一般為氫氧化鋇和水合氧化鋇漿體,置于一定溫度和壓力的容器中,在水熱條件下進行化學反應,經過一段時間,在水熱介質中直接生成BaTiO3粉體。
     
    目前,中國科學院上海硅酸鹽研究所以氯化鋇、四氧化鈦為原料,在240℃下,經過12小時水熱合成得到四方相鈦酸鋇納米粉體。在原料鋇鈦比為1∶6的情況下,首先將氯化鋇用蒸餾水溶解配成一定濃度的溶液,然后與一定量的四氯化鈦混合,并加入過量的氫氧化鈉,混合均勻后置于內襯為四氟乙烯的高壓不銹鍋反應釜內,密閉升溫反應一段時間后,將所有沉淀物于80℃下干燥后,制得鈦酸鋇粉體。
    優點是:
    (1) 結果表明,所制備的粉體晶粒發育完整,顆粒分布均勻,顆粒間團聚小。
    (2) 可以得到理想的化學計量比材料,并且可以控制其粒徑。
    (3) 原材料便宜,生產成本低。
    (4) 該粉體可不經煅燒直接用于加工成型,避免了煅燒過程中顆粒團聚和雜質混合的缺點。
    缺點是:
    (1) 由于反應條件差,成本太高。
    (2) 固液反應缺乏熱力學數據,存在氯鹽腐蝕問題。
    綜上所述,如果水熱法能夠解決上述問題,水熱法的應用前景將非常廣闊。
     
     
    (2)共沉淀法
    共沉淀法是在室溫下將TiC2的混合溶液加入草酸溶液中,加入表面活性劑。連續攪拌后,沉淀反應生成鈦酸鋇草酸鹽沉淀和鈦酸鋇前驅體。BaTiO3的前驅體,經經過濾、洗滌、干燥、煅燒后制備鈦酸鋇粉體。工藝流程圖如下圖所示
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    圖6 共沉淀物制備鈦酸鋇的工藝流程
    優點是:所得粉體雜質含量低,易摻雜。
    缺點是:粉體團聚較嚴重,鋇鈦比較難控制。
     
    5、溶膠-凝膠法
    溶解凝膠法是將金屬醇鹽或無機鹽水解、縮合,形成鞋底,再經溶膠-凝膠、干燥、熱處理而得粉末的方法。采用溶膠-凝膠法,如蒸餾或重結晶等方法保證原料的純度。工藝工程中不引入雜質顆粒,粉末純度高,成分均勻,粒徑小,化學活性強。
    目前。國內研究人員曹勇凹陷法,即硬脂酸鋇與鈦酸丁醇反應制備鈦酸鋇粉體。該工藝是將硬脂酸鋇溶解成硬脂酸,然后加入等摩爾的丁醇鈦制備凝膠,在800℃下煅燒粒徑為20mm的鈦酸鋇粉體。
    由于原材料成本高、有機溶劑毒性大、高溫處理后粉體快速團聚,溶膠-凝膠法操作條件嚴格,控制困難,目前還出于實驗室研究階段。
     
     
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